液相色譜儀作為高精度分析的核心設(shè)備,在日常運(yùn)行中常因流動(dòng)相、樣品、管路或部件狀態(tài)異常,出現(xiàn)壓力異常、基線漂移、峰形畸變、保留時(shí)間漂移或靈敏度下降等問(wèn)題,直接影響數(shù)據(jù)可靠性與實(shí)驗(yàn)效率。科學(xué)識(shí)別
液相色譜儀出現(xiàn)故障的根源并采取針對(duì)性措施,是保障分得清、測(cè)得準(zhǔn)、跑得穩(wěn)的關(guān)鍵。

一、系統(tǒng)壓力過(guò)高或波動(dòng)
原因:色譜柱堵塞、進(jìn)樣器針座污染、在線過(guò)濾器堵塞或流動(dòng)相未脫氣。
解決方法:
卸下色譜柱,用純水或甲醇反沖(低流速),若壓力仍高,更換保護(hù)柱或篩板;
清洗自動(dòng)進(jìn)樣器針座與轉(zhuǎn)子密封墊;
更換在線過(guò)濾器(通常位于泵出口);
確保脫氣機(jī)正常工作,流動(dòng)相超聲10分鐘輔助脫氣。
二、基線噪聲大或漂移
原因:流動(dòng)相污染、檢測(cè)池有氣泡、光源老化或溫度波動(dòng)。
解決方法:
更換新鮮流動(dòng)相,使用HPLC級(jí)溶劑與超純水;
打開(kāi)檢測(cè)器閥門(mén),高流速?zèng)_洗排出氣泡;
檢查氘燈/鎢燈使用時(shí)長(zhǎng)(通常>2000小時(shí)需更換);
確保實(shí)驗(yàn)室溫度恒定(±2℃),避免陽(yáng)光直射儀器。
三、峰拖尾、分叉或前伸
原因:色譜柱失效、pH不匹配、進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng)或存在次級(jí)保留機(jī)制。
解決方法:
用強(qiáng)溶劑(如異丙醇)再生色譜柱,或更換新柱;
調(diào)整流動(dòng)相pH(通常控制在固定相耐受范圍,如C18為2–8);
進(jìn)樣溶劑強(qiáng)度應(yīng)≤初始流動(dòng)相(如用30%甲醇溶解樣品,而非純甲醇);
對(duì)堿性化合物,添加三乙胺等封端劑抑制硅羥基作用。
四、保留時(shí)間漂移
原因:流速不準(zhǔn)、柱溫波動(dòng)、流動(dòng)相比例錯(cuò)誤或柱效下降。
解決方法:
校準(zhǔn)輸液泵流速(用量筒+秒表驗(yàn)證);
檢查柱溫箱設(shè)定與實(shí)際溫度是否一致;
重新配制流動(dòng)相,確保梯度程序準(zhǔn)確;
運(yùn)行系統(tǒng)適用性測(cè)試(SST),若理論塔板數(shù)下降>20%,考慮換柱。