新國標(biāo)！杜馬斯定氮新篇章！
更新時間：2025-10-16
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由中華人民共和國科學(xué)技術(shù)部提出，海能技術(shù)參與起草的《GB/T 46133-2025 杜馬斯燃燒法定氮分析方法通則》已于日前發(fā)布，將于2026年3月1日實施。
本文件確立了使用杜馬斯燃燒法定氮儀進(jìn)行定量分析的通用規(guī)則，適用于樣品（除氣體外）中總氮含量的測定。
高溫富氧條件下，試樣經(jīng)過裝有催化劑的燃燒管生成氮氧化物，經(jīng)干燥除水后，進(jìn)入裝有還原劑的還原管還原成氮氣，再次經(jīng)干燥除水，利用熱導(dǎo)檢測器測量其信號強(qiáng)度，與校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，得出試樣中總氮含量的儀器。
試驗氣體：氧氣應(yīng)符合GB/T 14599純氧及以上規(guī)格，二氧化碳摩爾分?jǐn)?shù)需達(dá)到99.99%及以上，氦氣和氬氣分別符合相應(yīng)純度標(biāo)準(zhǔn)。
試劑：包括硅藻土、氧化鎂、石英棉、蔗糖、氫氧化鈉、鎢酸鈉、四氧化三鐵、三氧化二鐵等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：含氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或甘氨酸、尿素、乙二胺四乙酸、天冬氨酸等。
試劑配制：鎢酸鈉-氧化鎂混合試劑（1+6）：稱取1 g鎢酸鈉，研磨成粉末，加入6g氧化鎂粉末，混合均勻，貯存于密封瓶中。
定量分析
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作及日常有效性核查
依次稱取標(biāo)準(zhǔn)系列含氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，以峰面積為縱坐標(biāo)，總氮含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以空白測定值為零點，繪制總氮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，相關(guān)系數(shù)不小于0.999。
日常有效性核查，取中間段標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品做2次平行測定，計算校正因子，如果校正因子大于1.1或小于0.9，應(yīng)重新標(biāo)定制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣測定
固體試樣
根據(jù)試樣含氮量，稱取適量的試樣（精確至 0.01 mg或 0.1 mg）于裝樣器材中，放至儀器進(jìn)樣盤，按照儀器預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行測定。同時做空白試驗。
液體試樣
根據(jù)試樣含氮量，稱取適量的試樣（精確至 0.01 mg或 0.1 mg）或移取試樣（精確至 0.01 mL）于放有適量吸附劑的裝樣器材中，至吸附劑完全吸附液體試樣，放至儀器進(jìn)樣盤，按照儀器預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行測定。同時做空白試驗。
質(zhì)量保證和控制
每批試樣分析時，應(yīng)同時進(jìn)行不小于試樣數(shù)量20%的平行測定，當(dāng)試樣數(shù)量不超過5個，應(yīng)至少進(jìn)行1個試樣平行測定。
每20個樣品或每批次（少于 20 個樣品/批）做一個空白實驗，其氮含量不超過方法檢出限。同時，在樣品分析過程中加測質(zhì)控樣品。質(zhì)控樣品可采用與分析樣品具有相同或相似基質(zhì)的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，將其在相同條件、相同批次下進(jìn)行分析，并將所得結(jié)果與已知含量進(jìn)行比較；或者在相同或相似基質(zhì)的實際樣品上進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，以控制分析正確度。
總氮含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示時按公式計算：
試驗結(jié)果總氮含量小于1%或小于1 g/100mL時保留兩位有效數(shù)字，大于等于時保留三位有效數(shù)字。
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海能技術(shù)作為參與起草單位，榮幸地將在儀器研發(fā)與應(yīng)用方法開發(fā)中積累的實踐經(jīng)驗，轉(zhuǎn)化為行業(yè)共同遵循的準(zhǔn)則，并將持續(xù)創(chuàng)新，推廣標(biāo)準(zhǔn)，為用戶提供更優(yōu)質(zhì)的解決方案，推動行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。
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